Alvimopan Asam Fenilpropanoat Metil Ester Hidroklorida 170098-28-9

Alvimopan asam fenilpropanoat metil ester hidroklorida Nomor CAS adalah 170098-28-9, ini adalah langkah terakhir perantara Alvimopan. Formula molekul: C24H31NO3, berat molekul: 418, langkah-langkah sintesisnya relatif lebih lama, proses operasi spesifik adalah sebagai berikut:
1. Dalam tabung reaksi 50L, masukkan 1,70Kg litium aluminium hidrida, 30L metil tert-butil eter, aduk hingga suhu 20 ℃, tambahkan 3,5 Kg benzylmalonate, dan encerkan dengan pelarut reaksi. Volume campuran diaduk pada 25 ℃ selama 5 jam setelah selesainya penambahan tetes demi tetes. Setelah reaksi selesai, air perlahan ditambahkan tetes demi tetes, dan pH disesuaikan menjadi sekitar 3-4 dengan asam klorida encer, disaring, dan filtrat dipekatkan dan kemudian direkristalisasi dari metil tert-butil eter untuk mendapatkan 2024 g kristal putih .
2. Ke dalam labu tiga-leher 20 L, 2000 g kristal putih diperoleh pada langkah 1, vinil asetat 5165 g, etil asetat 5 L, dan Lipas 2650 g diaduk pada 20-25 ℃ semalam hingga TLC menunjukkan akhir dari reaksinya. Tanah diatom yang empuk disaring dengan saringan, dan filtratnya dipekatkan pada tekanan rendah pada 40 ℃ atau kurang untuk menghilangkan pelarut dan vinil asetat untuk memperoleh 2455 g cairan kental transparan yang tidak berwarna.
3. Dalam reaktor 50L, masukkan 2400 g cairan kental transparan tidak berwarna yang diperoleh pada langkah 2, aseton 25.0L, dan dinginkan hingga -5 ℃ .6864ml reagen Jones ditambahkan secara bertetes-tetes. Setelah 30 menit, TLC menunjukkan reaksi selesai. 1283 ml isopropanol ditambahkan setetes demi setetes pada 10 ℃ atau lebih rendah. Setelah penambahan, campuran diaduk selama 15 menit, disaring, dipekatkan, aseton dihilangkan, air ditambahkan 9,5 L, dan hidrogen karbonat padat diaduk. PH diatur hingga 8-9 oleh natrium, filtrasi hisap, dan filtrat dicuci 3 kali dengan 2 L etil asetat. Lapisan berair disesuaikan dengan pH 3-4 dengan asam klorida pekat pada 0-10 ℃, dan diekstraksi 3 kali dengan 3 L etil asetat. Fase ester dicuci sekali dengan 3 L larutan natrium klorida jenuh dan dikeringkan untuk mendapatkan 2048 g minyak hijau.
4. Tambahkan 2000g minyak hijau yang diperoleh pada langkah 3, 10L metanol dalam reaktor 50L, aduk dan dinginkan hingga 5 ℃ atau kurang, kontrol suhu di bawah 5 ℃, larutan berair natrium karbonat 1908 ditambahkan secara tetes demi tetes selama 3 jam, inkubasi selama 3 jam di bawah 10 ℃, TLC menunjukkan akhir reaksi, pelapisan statis, lapisan air dengan asam klorida pekat untuk menyesuaikan pH menjadi 3-4, Lapisan organik digabungkan dan dicuci dengan 5 L air garam, dan dikeringkan lebih dari natrium sulfat anhidrat.
5. Tambahkan 1500 g asetonitril, 35 L asetonitril, 1150 g glikin metil ester hidroklorida, 925,2 g trietilamina dalam reaktor 50 L, aduk untuk menurunkan suhu di bawah 10 ℃, dan tambahkan cincin N, N-bisiklik ke sistem reaksi. 2060,0 g hexylcarbodiimide, diaduk pada suhu kamar selama 3 jam, TLC menunjukkan bahwa 1 mol / L asam klorida 10 L ditambahkan setelah reaksi selesai, diaduk selama 10 menit, dan lapisan dipisahkan. Lapisan organik dicuci dengan 5 L dari 1 mol / L asam klorida dan 5 L dari air garam jenuh. Natrium dikeringkan untuk menghasilkan produk 1902,5 g.
6. Tambahkan 1900g produk yang diperoleh pada langkah 5, 1954.2g diisopropylethylamine, 30L dioxane, aduk suhunya hingga di bawah 5 ℃, dan tambahkan 3200g dioxane ke p-nitrobenzenesulfonyl chloride dalam reaktor 50L. Larutan enam cincin, setelah penyelesaian penambahan tetes demi tetes, diaduk selama 4 jam, TLC menunjukkan akhir reaksi, menambahkan 2 mol / L asam klorida 10 L selama 10 menit, pelapisan, lapisan organik jenuh dengan 10 L
Larutan natrium hidrogencarbonat dan larutan natrium klorida berair jenuh dicuci dengan natrium sulfat anhidrat dan dikeringkan sampai kering untuk menghasilkan minyak kuning pucat (3,2 g), yang dilarutkan dalam 6 L etil asetat, dan kemudian perlahan ditambahkan ke dalam campuran. Produk ini 2606.6g.
Produk ini adalah asam metil ester hidroklorida asam fenilpropanoat Alvimopan CAS 170098-28-9.

Thera. Kategori : AGEN SISTEM PENCERNAAN

Cas No .: 170098-28-9

Sinonim : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) metil) -3-fenilpropanoat asam metil ester hidroklorida; (S) -2 -benzyl-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-diMethylpiperidin-1-yl] asam propanoat Metil ester hidroklorida; asam 1-Piperidinepropanoat, 4- (3-hidroksifenil) -3 , 4-diMethyl-α- (phenylMethyl) -, Metil ester, hidroklorida (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hydrochl; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3, 4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hydro; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hidroklorida

Formula Molekul : C24H31NO3.HCl

Berat Molekul: 418

Uji: ≥98.%

Penampilan: Kristal putih solid

Penyimpanan : normal

Packing : Ekspor kemasan yang layak

Lembar Data Keselamatan Bahan : Tersedia berdasarkan permintaan