ABT199 menengah 4, nomor cas 1628047-84-6, proses sintesis adalah sebagai berikut:
Langkah pertama: Dalam labu berleher 100 ml, 50 mL N, N-dimethylformamide dan 11,0 g 5-bromo-7-azaindole ditambahkan, dan campuran diaduk dan dilarutkan, dan kemudian didinginkan hingga 0 ℃. Kemudian, 2,45 g natrium hidrida ditambahkan dalam bagian, dan campuran diaduk pada 0 sampai 5 ℃ selama 0,5 jam, kemudian 9,6 g p-metoksibenzil klorida PMB-Cl ditambahkan tetes demi tetes, dan campuran itu secara alami ditambahkan ke suhu kamar. selama 2 jam TLC dikendalikan dan reaksinya berakhir. Larutan reaksi secara perlahan dituangkan ke dalam 200 ml air, dan diekstraksi dengan 50 ml EA sebanyak tiga kali. Fase organik digabungkan, dicuci tiga kali dengan 100 ml air, dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat, disaring, dan dipekatkan untuk memperoleh senyawa langkah pertama 14.6gram 1 - (4-Methoxybenzyl) -5-bromo-7-azaindole.
Langkah 2: Tambahkan 7,1 g senyawa langkah pertama, 117 mg tembaga acetylacetonate, ligan N, N'-bis (4-hidroksi-2,6-dimethylphenyl) rumput ke labu tiga-leher 100 ml pada suhu kamar. 147mg Amide (BHMPO), 1,97 g lithium hidroksida monohidrat, 28 ml dimetil sulfoksida, 7 ml air, pengadukan dimulai, dan suhu dinaikkan menjadi 100 ℃ di bawah atmosfer nitrogen, dan suhu dipertahankan selama 8 jam. TLC dikendalikan reaksi bahan baku selesai, pemanasan dihentikan, suhu diturunkan ke suhu kamar, 210 ml air ditambahkan, dan pH telah disesuaikan sampai 6 dengan 1 N asam klorida encer. Setelah pengendapan padat, itu didinginkan sampai 0-5 ℃, diaduk selama 2 jam, dan kemudian disaring dengan hisap. Campuran dibilas dua kali dan dikeringkan pada 50 ° C untuk memberikan 5,4 g 1- (4-metoksibenzil) -5-hidroksi-7-azaindola.
Langkah ketiga: 1.0gram senyawa langkah kedua 1.0g, 0.88gram metil 2,4-difluorobenzoate ditambahkan ke 10mL dietilen glikol dimetil eter, kemudian ditambahkan 1,67g fosfat kalium anhidrat, di bawah perlindungan nitrogen 110 ℃, Reaksi semalam . Larutan reaksi dituangkan ke dalam 100 mL air, diekstraksi tiga kali dengan 30 mL EA, dan fase organik dikeringkan di atas natrium sulfat anhidrat dan dikeringkan untuk memberikan senyawa dari langkah ketiga 2 - ((1- (4-metoksibenzil). ) -1H-pirol. [2,3-b] pyridin-5-yl) oxy) -4-fluoro-benzoic acid methyl ester 1,2 g.
Langkah 4: Di bawah perlindungan nitrogen, tambahkan 1,0 g senyawa langkah ketiga dan 5 ml diklorometana ke labu berleher tiga tiga puluh ml, aduk dan larutkan, dinginkan hingga -45 ℃, dan tambahkan larutan 1,0 M boron triklorida dalam diklorometana 15 ml, suhu dikontrol pada -45 ~ -35 ℃. Setelah 1 jam inkubasi, campuran perlahan dipanaskan hingga suhu kamar semalam. TLC dikendalikan reaksi bahan baku berakhir. Cairan reaksi ditambahkan ke 10 ml metanol pada 0 hingga 5 ℃, diaduk selama 30 menit, dan pelarut terkonsentrasi untuk mendapatkan produk mentah kental. 10 ml n-heptane ditambahkan, dan setelah pengendapan padat, pengadukan dilanjutkan selama 2 jam, dan padatan itu disiram dengan 5 ml n-heptana. Mencuci dan mengeringkan 0,5 gram ABT199 menengah 4, TERT-BUTIL 2 - ((1H-PYRROLO [2,3-B] PYRIDIN-5-YL) OXY) -4-BROMOBENZOATE nomor cas 1628047-84-6
Thera. Erosi kucing : Obat Leukemia Cas No .: 1628047-84-6
Sinonim: 2- (4-Chlorophenyl) -4,4-dimethyl-1-cyclohexene-1-carbaldehyde; 2- (4-Chlorophenyl) -4,4-dimethylcyclohex-1-enecarboxaldehyde; 2- (4-chlorophenyl) - 4,4-dimethylcyclohex-1-enecarbaldehyde, 4'-chloro-5,5-diMethyl-3,4,5,6-tetrahydro- [1,1'-biphenyl] -2-carbaldehyde; 2- (4-chlorophenyl ) -4,4-dimethyl-1-cyclohexene-1-carboxaldehyde;
Formula Molekuler : C18H17BrN2O3
Berat Molekul : 389.26
Kemurnian: ≥98%
Packing : Ekspor kemasan layak
Lembar Data Keamanan Bahan : Tersedia berdasarkan permintaan
ABT-199 intermediates
|
2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde
|
1228837-05-5
|
(2-(4-chlorophenyl)-4,4-diMethylcyclohex-1-enyl)Methanol
|
1228780-51-5
|
1-[[2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl]
methyl]-Piperazine, hydrochloride (1:2)
|
1628047-87-9
|
4-Aminotetrahydro-4H-pyran
|
130290-79-8
|
3-nitro-4-((tetrahydro-2H-pyran-4-yl)MethylaMino)
benzenesulfonaMide
|
1228779-96-1
|