1,3,4,6,7,8-Hexahydro-2H-pyrimido [1,2-A] pyrimidine CAS 5807-14-7

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-2H-pyrimido [1,2-A] nomor CAS pirimidin adalah 5807-14-7, umumnya dikenal sebagai bisiklik guanidin, disingkat sebagai TBD. Ia adalah basa kuat organik yang menunjukkan efek katalitik yang baik pada berbagai reaksi organik dan reaksi polimerisasi. Mengenai sintesisnya, metode untuk mensintesis TBD menggunakan bis (3-aminopropil) amina dan hidrazin hidroklorida sebagai bahan baku tanpa adanya pelarut telah dilaporkan dalam literatur. Masalah dengan metode ini adalah karena polaritas dari dua bahan baku sangat berbeda sehingga tidak saling larut, padatan hidrazin hidroklorida bereaksi dengan cairan amina (3-aminopropil) amina secara heterogen. Waktu reaksi Lebih panjang, lebih banyak reaksi samping, kemurnian produk kurang, dan pemisahan sulit. Menemukan sistem pelarut reaksi amphiphilic yang sesuai untuk membuat dua reaktan bereaksi di bawah kondisi homogen adalah salah satu cara efektif untuk meningkatkan hasil dan kemurnian TBD.
Ada metode yang lebih baik yang kami pikir lebih layak, mungkin prosesnya adalah sebagai berikut:

(1) Bis (3-aminopropil) amina dan hydrazine hidroklorida dilarutkan dalam pelarut hidrofobik dan pelarut hidrofilik, masing-masing, untuk mengontrol konsentrasi masing-masing larutan Pada 1.0-10.0 mol / L, rasio molar hidrazin hidroklorida ke bis (3-aminopropil) amina dikendalikan menjadi 1: 1. Pelarut hidrofobik di atas adalah khusus mesitylene atau mesitylene, dan pelarut hidrofilik secara spesifik adalah dietilen glikol atau trietilen glikol.
(2) menambahkan larutan amina (3-aminopropil) amina di atas ke bejana reaksi yang dilengkapi dengan kondensor refluks dan alat pengaduk, diikuti dengan penambahan sejumlah molar hidroklorida hidroklorida 0,001% hingga 0,005% TBD sebagai katalis;
(3) Di bawah perlindungan argon, pertahankan temperatur reaksi pada 120-145 ° C, tambahkan larutan hidrazin hidroklorida yang disiapkan dalam langkah (1) ke reaktor, dan kontrol penambahan dalam 0,5-1,0 jam. Setelah selesai reaksi menjadi 3,0-4,5 jam;
(4) Setelah reaksi selesai, putar-kering pelarut campuran biparental untuk mendapatkan padatan putih, yaitu hidroklorida TBD;
(5) Setelah melarutkan hidroklorida TBD dengan air, menambahkan natrium hidroksida untuk menyesuaikan larutan berair hingga pH 10-12, dan menambahkan diklorometana untuk mengekstrak, larutan metilen klorida yang diperoleh adalah larutan diklorometana TBD;
(6) Larutan diklorometana TBD yang diperoleh diperoleh dengan mengeringkan metilena klorida untuk mendapatkan padatan putih atau sedikit kuning yang dikeringkan vakum selama 24 sampai 48 jam, untuk memperoleh produk TBD, hasil ≥95,0% dan kemurnian adalah ≥98.0%.
Metode ini sederhana dalam operasi, tinggi dalam hasil produk target, dan tinggi dalam kemurnian produk.

Thera. Kategori : M uscle Relaxant

Cas No: 5807-14-7

Sinonim : TBD; 2H-Pyrimido [1,2-a] pyrimidine, 1,3,4,6,7,8-hexahydro-; 1,5,7-Triazabicylo [4.4.0] dec-5-ene; Silicagel , difungsikan, 1,5,7-Triazabicyclo [4,4,0] dec-5-ene, 1.4; LABOTEST-BB LT00847641; 1,5,7-TRIAZABICYCLO [4.4.0] DEC-5-ENE; 1, 3,4,6,7,8-HEXAHYDRO-2H-PYRIMIDO [1,2-A] PYRIMIDINE; 1,3,4,6,7,8-HEXAHYDRO-2H-PYRIMIDO [1,2-A] PYRIMIDINE, POLIMER-TERIKAT;

Berat molekul: 139.2

Formulasi molekuler: C7H13N3

Assay: ≥98.%

Penampilan: White Crystalline solid

Packing : Ekspor kemasan layak

Lembar Data Keamanan Bahan : Tersedia berdasarkan permintaan